予理論解釋的一種嶄新的固相萃取技術。其基本操作是將樣本直接與適量反相填料(C18或C8)研磨、混勻,制成半固態(tài)裝柱、淋洗。作為樣本凈化技術,它具有直接處理樣本的優(yōu)點,快速的分離過程和較高的分離效能,特別適宜于多殘留組分快速分離和分析自動化。MSPD的簡單操作中濃縮了傳統(tǒng)的樣本前處理中所需的樣本勻化、組織細胞裂解、提取、凈化等過程,但避免了樣本勻化、轉溶、乳化、濃縮和靜電造成的待測物損失;凈化后的樣品可直接進行測定,測定速度快(十幾分鐘) ,所用有機溶劑量減少(幾十毫升) 。

　　1. 2. 3　薄層色譜( TLC)

　　TLC作為樣本凈化手段具有直觀、速度快、樣本容量大和分離效能高(顆粒Φ30～50 μm)等優(yōu)點。但對紫外- 可見區(qū)無吸收的待測物卻難以定位,有些待測物可通過標準品顯色來解決。

　　1. 3　濃縮

　　濃縮是待測物富集或轉溶的常用方法。前處理中以濃縮過程待測物損失最大。應避免樣品液被直接蒸干,否則待測物可能附著于器皿上或與樣本基質結合使回收率下降,高極性待測物如磺胺類藥物較為嚴重。

　　1. 4　衍生化

　　衍生化提高檢測的靈敏度和選擇性已成為殘留分析中衍生化的最主要目的,如給待測物連接強電負性基團以適于氣相色譜的電子捕獲檢測器檢測、HPLC的紫外或熒光衍生化等。

　　HPLC 衍生化分為柱前和柱后衍生化。柱后衍生化需要專門的反應裝置(高壓泵、混合及反應管道) ,待測物從色譜柱流出后與衍生化試劑反應,再進入檢測器。其突出優(yōu)點是在線反應,動態(tài)檢測,無需反應進行完全,不影響現有的分離條件;主要不足是衍生化試劑可能對檢測有干擾,對流動相亦有限制。

　　2　測定方法

　　2. 1　氣相色譜法

　　氣相色譜法有許多高靈敏、通用性或專一性強的檢測器供選用,如氫焰離子化檢測器( FID) 、氮磷檢測器(NPD)等,檢測限一般為μg/kg級。但是大多數獸藥極性或沸點偏高,需繁瑣的衍生化步驟,限制了GC的應用。所以, 20 世紀80 年代后HPLC的發(fā)展速度超過GC,相當數量的獸藥采用或改用HPLC進行分析,如氯霉素、磺胺類藥物等。

　　2. 2　高效液相色譜法

　　幾乎所有的化合物包括高極性/離子型待測物和大分子物質均可用HPLC進行測定。HPLC的分離機制與常規(guī)柱色譜相同,但填料更加精細(Φ5～10μm) ,可重復進樣,分析速度快。HPLC至今仍缺乏可滿足獸藥殘留分析要求的通用型檢測器。紫外檢測器(UVD)最普及,其次是熒光檢測器和電化學檢測器。光二極管陣列檢測器是