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    關注獸藥殘留分析技術

    來源:本站 作者:admin 日期:2011/1/10 瀏覽次數:5578


    近十年來HPLC最重要的突破。DAD可同時接收整個光譜區的信息,在色譜峰流出同時能進行每個瞬間的動態光譜掃描并快速采集信號,經計算機處理后得到色譜- 光譜的三維圖譜,信息量大大增加。一次進樣可得到每個組分峰的定量、定性和純度信息, 靈敏度亦明顯提高。大部分抗生素在高于230 nm的光譜區無吸收,而在低于230 nm的紫外區許多樣本基質和流動相產生干擾,需衍生化后測定,限制了紫外檢測器的應用。旋光檢測有以下特點:(1)選擇性高,樣本僅需簡單提取即可; (2)靈敏度高,利用He- Ne激光作光源,靈敏度可達5~10μg水平;(3)可同時得到流出組分的比旋度,用以定性。目前,該方法已用于紅霉素、慶大霉素、羧芐青霉素和吩羧青霉素殘留的測定。

      2. 3 高效薄層色譜(HPTLC)

      HPTLC的出現使TLC進入了復興時期,現已成為僅次于HPLC和GC的殘留分析方法。HPTLC的斑點原位掃描定量、定性和高效分離材料(Φ3~10μm) 。改變了常規TLC在靈敏度和重現性方面的不足,但保持了TLC的簡便、快速和樣品容量大的優點,可使用正相或反相板,分辨率幾乎與HPLC相當。 HPTLC在獸藥殘留的快速篩選性檢測方面應用廣泛。

      2. 4 超臨界流體色譜( SFC)

      SFC可彌補GC和HPLC的不足,但不可能取代二者。SFC最大優點是可以方便地連接各種靈敏的檢測器(MS, ECD等) ,如豬組織中磺胺類藥物等抗菌素殘留的SFC -MS分析。

      2. 5 毛細管區域電泳(CZE)

      CZE 是20世紀90 年代以來研究最活躍的分析技術之一。1989年開始有商品出售。CZE不同于傳統的凝膠電泳技術, CZE使用直徑僅25~50μm的毛細管而不用載體,待測組分在高壓(20~30 kV)下泳動,截面積小,熱量和泳速均勻。所以, CZE兼有高壓電泳的高速、高分辨和HPLC靈活、高效的優點,柱效高達106塔板/m。向電解質中加入超臨界膠束濃度的表面活性劑,如十二烷基硫酸鈉( SDS) ,即為毛細管膠束電動色譜( cap illarymi - cellarelectrokineticchromatography,CMEC) ,分離范圍可擴展至中性或兩性分子,分離效能亦進一步提高。CZE將在簡化樣本前處理、多殘留分析和分析自動化方面發揮重要作用。目前CZE的主要問題是樣品量太小,限制了檢測的靈敏度。CZE - MS可能是最好的解決辦法。

      2. 6 聯用技術

      各種分析技術聯用是現代獸藥殘留分析乃至整個分析化學方法上的發展特點。計算機的應用加速了這一趨勢。聯用技術可揚長避短,一般兼分離、定量和定性(分子結構信息)于一體,因而特別適用于確證性分析

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