近年來,獸藥特別是抗生素在畜牧生產(chǎn)中的應(yīng)用增加,由此導(dǎo)致的動物性食品中獸藥殘留問題日益突出。獸藥殘留分析是復(fù)雜混合物中痕量組分的分析技術(shù)。殘留分析既需要精細(xì)的微量操作手段,又需要高靈敏的痕量檢測技術(shù),難度大、儀器化程度和分析成本高,分析質(zhì)量控制和分析策略(如篩選性分析、確證性分析) 有特殊要求。現(xiàn)對獸藥殘留分析中分離和檢測技術(shù)現(xiàn)狀及發(fā)展動向做一簡要介紹。

　　1　樣本前處理

　　1. 1　提取

　　提取是使用適當(dāng)溶劑將待測物連同部分樣本基質(zhì)從固態(tài)樣本轉(zhuǎn)至易于凈化或分析的液態(tài),通常可除去99%的樣本雜質(zhì)。根據(jù)樣本的性質(zhì)選擇溶劑,如脂肪或水分含量。使用水溶性有機(jī)溶劑(乙腈、甲醇、丙酮等)有許多優(yōu)點(diǎn):溶劑和動物樣本易混合,提取速度快;溶劑溶解作用強(qiáng);提取液pH值可以調(diào)節(jié),適用范圍廣;提取的同時兼脫蛋白和脫脂;待測物在樣本提取液中均勻分布,可只移取部分上清液或濾液進(jìn)行分析,無需

　　反復(fù)提取將待測物全部轉(zhuǎn)出。

　　1. 2　凈化

　　凈化即將待測物與提取液中的樣本干擾雜質(zhì)分離。前處理中凈化的工作量最大,但一個具有強(qiáng)大分離效能或高選擇性檢測能力的測定體系可大大降低對凈化的要求。獸藥殘留分析中常用的凈化方法是液- 液分配和固相萃取。

　　1. 2. 1　液- 液分配

　　液 - 液分配屬經(jīng)典的凈化手段。等體積的分配體系中溶質(zhì)分配平衡后溶解在非極性或極性較弱的溶劑中溶質(zhì)的百分比稱為p值,利用p值可以選擇萃取系統(tǒng)、計算萃取次數(shù)和抽出率。通過調(diào)節(jié)溶液的pH值、極性、離子對形成等手段選擇性地改變待測物的p值是常用的凈化方法,如組織中磺胺類藥物的凈化[ 1 ]。多數(shù)獸藥屬有機(jī)酸或有機(jī)堿類化合物,離子對萃取法在獸藥殘留分析中有重要價值。

　　1. 2. 2　固相萃取

　　固相萃取作為凈化手段,其基本原理與開放式柱色譜相同。固相萃取中樣本與微細(xì)顆粒填料(Φ70～150μm)接觸面積大,凈化速度快,分離效能高;操作簡便,溶劑用量少,回收率高。所以近年來固相萃取發(fā)展很快。吸附層析常用的填料如硅膠、氧化鋁,因其吸附性能受自身和樣品的含水量影響很大,需嚴(yán)格控制。大孔樹脂(聚苯乙烯)為一種反相吸附劑,可直接凈化含水試樣。分配層析中常用的反相填料為鍵合有十八烷基(C18)或辛烷基(C8)的硅膠,是目前應(yīng)用最普遍的固相萃取技術(shù)。

　　基質(zhì)固相分散(matrixsolid - phasedispersion, MSPD ) 是1989年由美國Louisiana州立大學(xué)的S A Barker教授首次提出并給